Forschung und Geräte

Die Umsetzung von Biomasse zu Treibstoff erfordert den Einsatz von Katalysatoren um eine hohe Energieeffizienz zu gewährleisten. Doch wie reagieren die organischen Moleküle auf heterogenen Übergangs-metallkatalysatoren, die häufig in der Industrie Anwendung finden? Diese grundlegende Fragestellung möchten wir mit Hilfe von in-situ XPS beantworten. Dafür nutzen wir Synchrotronstrahlung am BESSY II in Berlin, die uns eine gute Auflösung bei gleichzeitig schneller Messabfolge erlaubt. Temperaturabhängige Experimente zeigen die unterschiedlichen Spezies die während der Umsetzung auf geeigneten Modelloberflächen entstehen. Durch den Vergleich von verschiedenen Rumpfneiveaus (C 1s, O1s, N 1s usw.) können komplementäre Ergebnisse gewonnen werden. Eine Untersuchung der Teilchen, die während der Reaktion desorbieren, kann mit Massenspektrometrie parallel durchgeführt werden beziehungsweise in Form von TPD (temperature programmed desorption) Experimenten stattfinden.

Im Projekt Molekülstreuung werden Wechselwirkungen zwischen Gasmolekülen und Oberflächen auf atomarer Ebene untersucht. Durch eine Überschallexpansion wird ein gerichteter Fluss von Molekülen mit schmaler, justierbarer Energieverteilung erzeugt und auf eine Probenoberfläche im Ultrahochvakuum gerichtet. Ein rotierbares Massenspektrometer erlaubt die Untersuchung der Winkelabhängigkeit der Molekülstreuung. Durch den Einsatz eines Choppers ist die Aufnahme von Flugzeitspektren möglich. Folgende Phänomene werden durch diese Methoden untersucht:

• Streumechanismus: elastische Streuung, inelastische Streuung, Trapping (kurzzeitiger Aufenthalt auf Oberfläche und anschließende Desorption) oder Sticking (Haften)

• Energietransfer im Falle einer inelastischen Streuung

• Aufenthaltsdauer im Falle von Trapping

Durch den Einsatz von Strahlblockern ist die Messung von Haftwahrscheinlichkeiten möglich. Ferner können Beugungsmuster niederenergetischer Elektronen (LEED) und Augerelektronenspektren (AES) zur Charakterisierung der Probenoberfläche und thermische Desorptionsspektren (TDS, TPD) aufgenommen werden.

Im Projekt wurde zuletzt die Wechselwirkung zwischen Kohlendioxid und aminfunktionalisierten ionischen Flüssigkeiten untersucht. Ionische Flüssigkeiten sind Absorptionsmittel mit großem Potential für die Abtrennung und Speicherung von Kohlendioxid aus Kraftwerksabgasen (carbon capture and storage, CCS). Ein molekulares Verständnis der Gasaufnahme und -abgabe, v.A. im Vergleich mit Messungen zur Oberflächenstruktur, hilft beim rationalen Design von Absorptionsmitteln.

Bereits seit den 60er Jahren des vorherigen Jahrhunderts beschäftigt sich die Wissenschaft damit verschiedene ferroische Eigenschaften miteinander zu kombinieren. Ferroische Eigenschaften sind zum Beispiel Ferromagnetismus und Ferroelektrizität. Der SFB 762 (Sonderforschungsbereich) beschäftigt sich dabei mit der Herstellung und Charakterisierung von oxidischen Hetero-strukturen, wobei deren magnetische, ferroelektrische, multiferroische, halbleitende sowie isolierende Eigenschaften von Interesse sind. Dabei sollen bewusst dünne Schichten von einem Material mit einer bestimmten Eigenschaft wie Ferromagnetismus auf einem anderen Material mit einer anderen Eigenschaft wie Ferroelektrizität aufgebracht werden. Bei den so dargestellten Proben ist die wechselseitige Beeinflussung der beiden zu untersuchen. Hierfür werden modernste Untersuchungsmethoden wie zum Beispiel SQUID (supraleitende Quanten-interferenzeinheit), MOKE (magnetooptischer Kerr-Effekt), XAS (Röntgenabsorptionsspektroskopie) sowie das daraus resultierende XMCD (magnetischer Röntgendichroismus) und AFM (Rasterkraftmikroskopie) genutzt. Teilweise finden diese Messungen auch an Synchrotron-strahlungsquellen wie dem BESSY II in Berlin statt.

Die Aufnahme von wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektren (WD-RFA) erlaubt die qualitative und quantitative Elementanalyse von festen Stoffen und Flüssigkeiten, wobei im Gerät alle Elemente mit Ordnungszahlen größer fünf (ab Kohlenstoff) detektiert werden können. Die Methode wird in Kooperation mit anderen Instituten genutzt, z.B. bei der Untersuchung von technischen Gläsern, Reisschalenaschen, Kieselgur und Katalysatoren gemeinsam mit dem Institut für Technische Chemie oder von historischen Münzen mit dem Institut für Mineralogie, Kristallographie und Materialwissenschaften.

Die Molekularstrahlapparatur ist mit einem rotierbaren Massenspektrometer sowie einer LEED/AES Einheit ausgestattet. Daher sind Untersuchungen zum Adsorptions- und Desorptionsverhalten von Gasen auf diversen Oberflächen möglich. Ein gerichteter Fluss von Molekülen mit schmaler, justierbarer Energieverteilung kann dabei auf die Oberflächen dosiert werden. Eine genauere Beschreibung der derzeit durchgeführten Messungen findet sich unter dem Punkt Molekülstreuung an Oberflächen im obigen Forschungsprofil.

Am VG ESCALAB 220i-XL gibt es verschiedene Möglichkeiten Proben zu modifizieren und charakterisieren.

• XPS (Röntgenphotoelektronenspektroskopie)
• UPS (Ultraviolettphotoelektronenspektroskopie)
• LEED (Beugung niederenergetischer Elektronen)
• AES (Augerelektronenspektroskopie)
• SEM (Sekundärelektronenmikroskopie)
• PLD (gepulste Laser Abscheidung)
• EBE (Elektronenstrahlverdampfen)

Das Gerät wird derzeit für die beschriebenen Forschungsprojekte sowie für externe Auftragsmessungen genutzt.

Bei dem Bruker S4 Explorer handelt es sich um ein wellenlängendispersives Röntgen-fluoreszenzspektrometer. Eine eigene Probenpresse sowie die Verwendung von Spezialwachs und Mylarfolie erlauben ein breites Anwendungsspektrum vom Festkörper bis hin zu Flüssigkeiten.